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钙质无光釉的研制

发布日期:2020-07-20 19:55 作者:赌场赌钱

  钙质无光釉的研制_其它_工作范文_实用文档。无光釉的用途很广,主要用于墙面砖,卫生间瓷砖,还可以用于装饰釉

  河北理工大学 本科生毕业论文 本科生毕业论文 题 目: 钙质无光釉的研制 英文题目: 英文题目: Development Of Calcium Matte Glaze 学 专 班 姓 学 院: 业: 级: 名: 号: 材料学院 无机非金属材料工程 06 材 3 乔晓阳 7 徐研 指导教 指导教师: 2010 年 6 月 15 日 摘 要 摘要 无光釉的形成是由釉的组成、制备工艺、烧成条件等诸多因素决定的。其中釉的组 成是关键因素。通过对釉组成的调整以及工艺控制,以使其能在所规定的工艺条件形成 微晶而使釉面产生无光效果。无光釉在日用陶瓷、艺术陶瓷等方面都有广泛应用。随着 建筑陶瓷业的发展,无光釉在建筑陶瓷上的应用也日益增加。而当前的无光釉仍以熔块 釉为主,工艺复杂,成本昂贵,无法得到广泛的生产和应用。所以,本次试验以生料釉 为基础,研究钙无光釉的配方,减少原料消耗,能源消耗,从而达到降低生产成本,节 能减排的目的,符合国家的“绿色工业”的长远规划。 关键词:钙质无光釉, 生料, 陶瓷坯体 I 河 北 理 工 大 学 毕 业 论 文 Abstract Matte glaze formed by the enamel composition, preparation, firing conditions, and many other factors. Decisions of the glazes were critical factor. Through the glaze of adjustment and processes to control to enable them to the provisions in the process conditions form a unit that produces light glaze effect . The glaze in the daily porcelain, art, and ceramics are widely used. With the development of ceramics in the building, ceramic glazes in building applications are increasing. But in the ceramic production in the low temperatures on the new process, under such circumstances, order forms for the glaze on the effect is difficult. The research aims through the glaze of the development of quality and temperatures magnesium the glazes and reduces material consumption and energy costs, which is to reduce production costs, for the purpose of the reduction in the countrys green industries long-term planning. Keywords: calcium mat glaze, raw materials, pottery-body stain 1 河 北 理 工 大 学 毕 业 论 文 目录 第一章 1.1 综 述 ............................................................ 4 课题来源 .......................................................... 4 1.2 陶瓷及釉的发展史 ................................... 错误!未定义书签。 错误!未定义书签。 1.2.1 中国陶瓷的发展史 ............................... 错误!未定义书签。 错误!未定义书签。 1.2.2 釉的发展史 ..................................... 错误!未定义书签。 错误!未定义书签。 1.3 釉的特点与分类 ..................................................... 4 1.3.1 釉的特点 ........................................................ 4 1.3.2 釉的分类 ........................................................ 5 1.4 无光釉 .............................................................. 5 1.4.1 无光釉的特点 ................................................... 5 1.4.2 产生无光的机理 .................................................. 5 1.5 无光釉在国内外的发展状况与发展趋势 ................................. 6 1.6 无光釉的主要理化性能 .............................. 错误!未定义书签。 错误!未定义书签。 1.6.1 熔融温度 ...................................... 错误!未定义书签。 错误!未定义书签。 1.6.2 光泽度 ........................................ 错误!未定义书签。 错误!未定义书签。 1.6.3 白度 .......................................... 错误!未定义书签。 错误!未定义书签。 1.6.5 热膨胀性 ...................................... 错误!未定义书签。 错误!未定义书签。 1.6.6 热稳定性 ...................................... 错误!未定义书签。 错误!未定义书签。 1.6.7 釉面的硬度 .................................... 错误!未定义书签。 错误!未定义书签。 1.7 本论文的研究内容、目的和任务 ........................................ 8 第二章 试验研究方案 ...................................................... 9 2.1 研究内容 ............................................................ 9 2.2 研究方法 ........................................................... 9 2.3 技术路线 ........................................................... 9 2.5 生料无光釉中主要原料的作用 ......................... 错误!未定义书签。 错误!未定义书签。 2.6 釉料配方的的来源 ................................... 错误!未定义书签。 错误!未定义书签。 2.6.1 借助于成功的经验进行配料 ...................... 错误!未定义书签。 错误!未定义书签。 2.7 釉料的系统调节方案 ................................. 错误!未定义书签。 错误!未定义书签。 2 河 北 理 工 大 学 毕 业 论 文 第三章 试验研究过程 .................................................... 10 3.1 试验设备与原料 ....................................... 错误!未定义书签。 错误!未定义书签。 3.2 原料的预处理 ...................................... 错误!未定义书签。 错误!未定义书签。 3.3 釉浆的调制 ......................................................... 13 3.4 施釉与烧成 ......................................................... 14 3.2.1 施釉与干燥 .................................................. 14 3.2.2 烧成 .......................................................... 14 3.5 釉配方的进一步调制 ................................................. 16 3.6 釉式的计算 ......................................... 错误!未定义书签。 错误!未定义书签。 3.7 烧成制度确定 ...................................................... 20 3.7.1 不同烧成制度比较 .............................................. 20 3.7.2 升温曲线 ..................................................... 21 第四章.试验性能的检测 .................................................. 20 4.1 性能测定 .......................................................... 22 4.1.1 光泽度的测定 .................................................. 22 4.1.2 白度的测定 .................................................... 22 4.1.3.热稳定性的测定 ............................................... 23 4.1.4 釉面硬度的测定 ............................................... 23 4.1.5 抗酸性的测试 .................................. 错误!未定义书签。 错误!未定义书签。 4.1.7 热膨胀系数的测试 .............................. 错误!未定义书签。 错误!未定义书签。 4.1.8 抗压强度的测试 ................................ 错误!未定义书签。 错误! 未定义书签。 结论 .................................................... 错误!未定义书签。 错误!未定义书签。 参考文献 ................................................................ 35 谢辞 .................................................................... 36 3 河 北 理 工 大 学 毕 业 论 文 第一章 综 述 1.1 课题来源 随着人民生活水平的提高,人们对室内装饰的水平要求也愈来愈高。不仅对卫生用 具的功能,包括外表装饰等都提出了更高的要求。而大气优雅的无光釉产品正在逐渐成 为市场的焦点。在唐山卫陶实习的过程中,针对该厂生产的卫生用具外表装饰方面的问 题,根据厂方的提议,结合我们所学的专业知识,我对生料无光釉的配方及烧成曲线进 行了反复的调整去试验。 该课题的研究,对于理论与实际相结合,解决工厂生产中存在的实际问题,生产出 质量及外观符合客户要求的产品,具有重要的现实意义。 1.2 釉的特点与分类 1.2.1 釉的特点 “釉”是指覆盖在陶瓷坯体表面上的一层薄薄的玻璃态物质,釉的组成类似于硅酸 盐玻璃。这种特殊的玻璃结构,可认为是由微粒所组成的,呈非几何状排列的,近程有 序、 远程无序的结构。 这层玻璃物质当被冷却成为固体后, 还保留着液体的一部分性质, 不过它不是独立存在的,而是依附在陶瓷坯体表面上的。在烧成过程中,它不会像玻璃 那样自由流动。 硅和硼的氧化物在陶瓷釉中, 通常被用作玻璃形成剂, 即网络形成剂[1]。 氧化硅的熔点高,通常可以通过加入 Na20, CaO, MgO, Ba0 等物质使其熔点降低,并改 变其其它性质。它们不能自己形成网络,但能影响网络的一系列性质,故称为网络改变 剂。此外,玻璃的形成过程也可通过加入 A1203 来控制,它有时也可作为网络形成剂。 [1]熔融的釉在组分之间的反应程度以及熔质的均匀性方面都较玻璃差,但结合玻璃形 成的动力学理论,从玻璃结构的观点来分析两者之间的相似点,对研究釉料的组成、调 整釉料的配方和改善釉料的性质等方面都具有一定的指导意义[3]。 釉与坯体连系在一起,它的性质往往会受到坯体的影响。而且由于陶瓷坯体的烧成 工艺的限制,使釉的熔融不能充分进行。 釉料在未烧之前必须粘附在陶瓷生坯的表面,因而在釉的配方中需加入适量的塑性 粘土以增加其粘附能力,并保持釉浆的悬浮性能。 4 河 北 理 工 大 学 毕 业 论 文 1.2.2 釉的分类 (1)按被施釉的坯体种类可将釉分为:陶釉、精陶釉、拓器釉和瓷釉等。 (2)按釉的制备方法不同,可分为:生料釉、熔块釉和盐釉。 (3)按主要的釉用原料的不同,可将釉分为铅釉、硼釉、长石釉、石 灰釉、镁质釉、锌釉、银釉、钡釉、错釉、锡釉等。 (4)按釉的烧成温度高低,可将釉分为低温釉、中温釉和高温釉。 1.3 无光釉 1.3.1 无光釉的特点 无光釉同乳浊釉、结晶釉一样均属于析晶釉,但它们的晶粒大小不同。结晶釉中的 晶粒大到肉眼可见,而乳浊釉中的晶粒尺寸最小,通常在 0.4-0.8 u m(可见光波长)范 围内。我们要研究的无光釉中的晶粒尺寸则在 3 一 10 u m,介于上述二者之间。这些晶 粒密集堆垒使釉面产生消光效应,无光釉属于失透或半失透釉。 无光釉是一种微晶釉,其结晶体是如此的小和无数的多,一般用肉眼是看不见的。 无光釉也并不是绝对没有光,而是与普通釉相比较,光洁度较差罢了。一般来说,无光 釉没有普通那种类似玻璃的光泽,但仍有类似丝绒一类物质的光泽。这种釉的瞬时结晶 是在熔融时或者在缓慢冷却过程中发生。这种在缓慢冷却时能变为无光釉的同一釉料若 在快速冷却时则变成有光泽的釉。一种好的无光釉应该具有光滑的表面,触及时应感到 愉快并易于清洗。通过适当地增加氧化物含量和降低其他成分配制成的釉能够达到这些 要求。 钙无光釉较锌无光釉来说,晶粒较大,表面看来略显粗糙。其优点是耐酸侵蚀的性 能较强,以至使铅也几乎不能从这些釉料中溶解出来。 1.3.2 无光机理 釉面无光的主要原因有以下几种情况: (1)烧釉的温度较釉料成熟温度低些,釉料未充分熔透,致使釉面无玻璃光泽 (2)光泽的釉面受酸液(如氢氟酸)侵蚀或机械性磨损而变成无光 (3)釉层中存在着悬浮于玻璃相中的成分 (4)釉料烧成后经缓慢冷却析出微晶。这些均匀分布在釉面的晶体引起光线散射 而消光。微粒尺寸常为 3~10?m。 5 河 北 理 工 大 学 毕 业 论 文 1.4 无光釉在国内外的发展状况与发展趋势 早在 19 世纪以前就有有关无光釉的研究。但是,当时的无光釉多为含铅的熔块釉。 工艺复杂,成本昂贵,无法得到广泛的生产和应用。在上世纪 70 年代,在外国的建筑 上,无光釉得到了广泛的应用。特别是墙地砖的应用,制品光线柔和,美观大方,深受 广大用户的喜爱。在国内,无光釉的研究起步较晚,但在进几年来已有较大的发展。 近年来欧洲陶瓷业加快采用高新技术推动新型釉技术的开发,发展新的釉料釉色品 种, 取得许多进展。 如纳米材料技术在釉料技术中的应用等, 每年均推出一大批新产品。 总的来说,欧洲建筑卫生陶瓷界注重釉料技术创新与新产品开发,以此提高产品的档次 与附加值,因此陶瓷产品一直在国际市场上夺头筹。 同时应该清醒地看到,随着建筑卫生陶瓷产品品种的不断增加与丰富,对釉料的改 进也提出许多新的要求。因此将来陶瓷釉料的研制开发任务越来越大,在国际陶瓷业的 竞争中占有重要位置。包括我国在内的发展中国家陶瓷业应该多与欧洲国家交流,吸收 先进工艺技术,继续提高产品的档次与科技含量,并逐渐形成自己的釉产品体系与装饰 特色。 前不久,咸阳西北轻工业学院专家经过多次反复试验,成功地研制出一种生产成本 较低,能适应快速烧成的镁无光釉,以传统镁无光釉为基础,重新优化配方组成,提高 釉面的质量,减轻生产的成本。 日本学者加滕悦三在无光釉方面作了很多工作,他指出在烧成过程中,釉中若有结 晶析出则生成失透釉, 失透釉通常是有光泽的失透釉, 但在另一种情况下则生成无光釉, 氧化锡、氧化钦、斜错石和尖晶石等析出生成有光亮的失透釉而钙长石、钡长石、铅长 石、辉石类与硅酸锌等析出则会生成无光釉。此外可以认为结晶釉本质与无光釉相同, 是无光釉的特殊情况。上述的锌无光釉可归结为硅酸锌的析出,钙无光釉可归结为钙长 石的析出,镁无光釉则通常归结为辉石类矿物的析出,钡无光釉归结为钡长石的析出, 加藤还将 A1203 --Si02 的性状图分成 A, B, C, D 四个区如图 1 一 1 所示。 (一)A 区 Al2O3 与 Si02 都多,Al2O3/Si02: 比约为 1:8-1:10, 通常是有光亮的透明釉。 6 河 北 理 工 大 学 毕 业 论 文 此区域能生成流动性小的硬质瓷釉主要作为瓷器、半瓷器的白釉使用。将 A 区命名为瓷 釉的区域,也有把因氧化错、氧化扬类的失透剂引起的容易失透的白釉放入此区域。 (二)B 区 它位于 Al2O3 和 Si02:都少的区域,在该区域既能生成透明釉,也容易生成无光釉、 结晶釉。能得到易熔、流动性大、光亮好的透明釉。因为用于陶器的灰质透明釉也位于 该区,故相对于瓷器釉来说,取名为土灰釉,(因其中 Ca0 含量多),它相对于硬质釉来 说,可称为软质釉,烧成温度也较低。此区域的无光釉相对于 D 区的高岭石质或蜡石质 无光釉来说,被称为碱性无光釉。 (三)C 区 糠灰失透釉作为该区域的代表釉。此区域的失透釉是因灰中所含的磷酸引起的,也 被称为磷酸盐乳浊釉。除磷酸以外,硼酸、氧化钦、氧化锑、氧化钒等,都能在此区域 生成乳浊釉。Ba0 多时,在此区域一般生成透明釉,Mg0 多时,生成无光釉。 (四)D 区 这是无光釉区域,此无光釉称为高岭石质无光釉或蜡石无光釉,例外的是 Zn0 多时 生成光亮失透釉。钙无光釉中析出的晶粒较大,釉面较粗糙, 镁釉的特征是:在塞格尔式的碱性组成中,Mg0 大概在 0.5mol 以上,在图 1-1 Al2O3-Si02 的性状图中,B, C, D 三个区域中全部生成无光釉,Al2O3/ Si02:大概在 1/6 附 近。 石灰釉中的钙如果用钡置换,就有图 1-2 那样的 A1203 Si0:性状图。若透明釉 的区域向 Si02 多的方向移动,则相应的无 光釉区域也向相同方向移动,生成实用的 碱性无光釉,因为这种变化是连续的,故 很难将钡釉与钙钡釉区分开来。(因为前者 通常是透明釉,后者通常是无光釉) 7 河 北 理 工 大 学 毕 业 论 文 图 1-2 镁釉的 Al2O3- Si02 的性状图 1.5 本课题的研究内容、目的和任务 目前,无光釉已经广泛用于各类日用陶瓷、工艺美术瓷和建筑卫生陶瓷领域,它的 主要优点: (1)无光釉釉层的光学性能良好,用在墙地砖上由于反射光的强度低,可使建筑物 的外墙不致像光泽釉和玻璃幕墙一样使人弦晕导致光反射污染。国外也开始将无光釉用 在卫生陶瓷釉面上,使卫生间的光线)好的无光釉釉面滋润、细腻、有玉质感,有些还具有丝绢光泽,可装饰建筑卫 生陶瓷釉面用于内墙、卫生间、厨房的装饰,也可作为日用陶瓷和艺术陶瓷的装饰。 (3)无光釉制作工艺较简单,适用于低温快速烧成。 (4)无光釉是一种过饱和析晶釉,比较稳定,理化性能好。 但当前在无光釉的生产和应用中,还存在不少问题有待于研究和改进。无光釉的生 产工艺特别是无光釉的低温快烧工艺;以及无光釉的性质与其生产工艺间的相互关系。 本论文以钙无光釉为研究对象,对釉配方的调制与烧成制度作了较深入的研究。 8 河 北 理 工 大 学 毕 业 论 文 第二章 试验研究方案 2.1 研究内容 此次试验主要研究和掌握生料钙质无光釉的制备方法和各种工艺制度。采用石英、 长石、高岭土等矿物原料为基础的原料,通过改善配方组成、改进烧成制度,工艺条件 的控制, 及对生料无光釉的理化性能进行测试, 研制出生产成本较低的生料钙质无光釉, 为制备高性能的无光釉奠定基础,及为工业生产过程中降低原料成本提供可靠的依据。 2.2 研究方法 (1)降低烧成温度,使得不到透明光泽; (2)在普通情况下,缓慢冷却,使釉中产生许多细晶体而失透; (3)在普通釉中增加 Al2O3 的含量,同时降低 SiO2 的含量,将 Al2O3∶SiO2 控制在 1∶3~1∶6 之间; (4)加入无光剂氧化钙、碳酸钡、氧化锌、碳酸镁、滑石等能分别得到钙无光釉钡 无光釉、锌无光釉、镁无光釉等; (5)将原来具有光泽釉的成品浸泡于稀的氢氟酸(HF)内加以酸蚀,使失去光泽。 一般建筑陶瓷厂都是将 3、4 两种原理结合起来使用生产无光釉。 2.3 技术路线 配方 选择原料 磨料 烘干 制釉 没达到要求 则微调配方 质量检测 煅烧 施釉 图 2-1 工艺流程图 2.4 试验原料与设备 2.4.1 试验原料 石灰石,方解石,长石 ,高岭土 ,石英 ,氧化铝,滑石,锆英粉。 9 河 北 理 工 大 学 毕 业 论 文 2.4.2 试验设备 破碎机、摇篮罐、烘箱、万孔筛、鹅卵石、激光粒度分析仪、烧杯、玻璃棒、天平 秤、泊美比重计、智能高温电炉、白度检测仪、热膨胀分析仪、原子光谱吸收等。 第三章 试验研究过程 3.1 生料无光釉主要原料的作用 (1)长石:长石是坯釉配方的主要原料之一,主要提供氧化铝、碱金属氧化物,具 有较强的助熔作用, 能降低产品的烧成温度, 降低釉的高温粘度, 扩大产品的烧成范围, 在釉料中是形成玻璃的主要成分。 (2)高岭土:引入氧化硅、氧化铝等物质,使釉料具有悬浮性与稳定性,防止釉内 成分沉淀。在釉料中其比例一般不超过 15%。 (3)石英:也是玻璃质的主要组分,增加釉料中的石英的含量能提高釉的融融温度 与黏度,并减少釉的热膨胀系数,增加釉的化学稳定性。同时,它是赋予釉以高的力学 强度、硬度、耐磨性、耐酸碱腐蚀、耐大气风化的主要因素。 (4)石灰石:主要的作用是引入氧化钙,引入足够的氧化钙,是产品生成无光效果 的保证,过量的氧化钙与釉熔体中的其他成分形成钙长石,硅灰石,或者透辉石等微小 晶体,从而产生无光效果。石灰石还可以增加釉面得硬度、耐磨性、耐酸碱性、抗风化、 抗水解能力,与碱金属氧化钾、氧化钠相比,氧化钙能增加釉的抗张强度,减低釉的热 膨胀度。加入适当的氧化钙,可促进坯釉中间层的形成,使坯釉结合性能更好,并增加 釉的弹性。在高温时也釉良好的助熔作用。 (5)氧化铝粉:Al2O3 与 SiO2 的含量一起决定了釉的机械强度和硬度,提高釉表面 的耐化学侵蚀能力,降低釉的膨胀系数,但是也同时提高了釉的熔融温度。适当的硅铝 比也是形成无光效果的关键。 10 河 北 理 工 大 学 毕 业 论 文 3.2 原料的预处理 长石、石英是天然矿物原料,成块状的,质地较硬,做釉用原料使用时,必须要先 进行细磨,以达到足够的细度。 用天平称取 2 ㎏的块状长石,放入容量为 5 L 的摇篮罐里,球磨体为鹅卵石,球磨 介质为自来水,按照料:球:水=1:2:1 的比例加入摇篮罐,并用橡胶塞密闭摇篮罐, 放到摇篮机架上球磨,连续球磨 24h 后,取出 10mL 长石浆,用激光粒度分析仪检测长 石的粒度,经检测其平均粒度为 7.354um,符合釉用试验时的要求,然后把长石浆取出 放到烘箱中烘干后留以待用。 称取 2 ㎏石英块在破碎机中进行粗碎,然后采取同长石相同的方法球磨,24h 后取 出 10mL 石英浆进行激光粒度分析仪检测,其平均粒度为 30.564um,粒度比较大,须继 续球磨, h 后再测其粒度为 8.286um, 12 然后把石英浆取出放到烘箱中烘干后留以待用。 3.3 釉料配方的确定 3.3.1 借助于成功的经验进行配料 为了适应当地产区原料的特性,在釉料的配方探讨的中借助与当地生产单位成功的 经验, 以本地区原料的化学组成为基础, 通过计算, 调整与实验来获得较为满意的釉料。 根据我国日用瓷的烧成温度大多 数都在 1250-1350℃之间,以及成功无 光釉实验的研究,氧化硅与氧化铝的比 值控制在 4-6 的范围之内。 为了满足熔融的需要,氧化硅与碱 性氧化物的比值约需在 4 或超过 4 的范 围,适应于 1250-1350℃烧成温度的釉 料。 图 3-2 钙镁釉的 Al2O3- Si02 的性状图 11 河 北 理 工 大 学 毕 业 论 文 生料釉的配方还必须注意 R2O 与 RO 的比值,一般我国日用瓷的釉料比值为 3/7。 釉的组成与熔融状态的关系可从图 2-3 中看出。某一组成的釉料在低温中可 以烧达光亮程度,在高温中则为过烧.或 者在高温中为光亮的釉料,在低温中则成 图 3-3 釉料成分与温度的关系 为无光泽的或生烧的釉。随着烧成温度的升高,釉料中氧化铝,氧化硅的分子数也分别 有所增加,但其比值仍保持在一定的范围内。 3.4 釉料的系统调节方案 根据实践与理论知识先拟定出的基本釉式为: 0.3 K2O 0.7 CaO 1.5 Al2O3 7.5 SiO2 更变釉料的一个组分 变动釉中 SiO2 的含量的实验方案 A 0.3 K2O 0.7 CaO 基 础 釉 B 0.3 K2O 0.7 CaO 1.5 Al2O3 8.0 SiO2 1.5 Al2O3 6.0 SiO2 A 釉的体积, ml 100 85 75 62 50 38 B 釉的体积 ml 0 15 25 38 50 62 12 SiO2 的摩尔数 6.00 6.25 6.50 6.75 7.00 7.25 河 北 理 工 大 学 毕 业 论 文 25 15 0 75 85 100 7.50 7.75 8.00 3.5 釉浆的调制 由初步配方调制釉浆(加题目)表 3矿物原 M1 M2 料 百分比 (%) 石灰石 长石 石英 高岭土 烧氧化 铝 6 14 52 4 24 质量 24 56 208 16 96 百分比 6 14 50 4 26 质量 24 56 200 16 104 百分比 6 14 48 4 28 M3 质量 24 56 192 16 112 百分 6 14 46 4 30 M4 质量 24 56 184 16 120 (g/m) (%) (g/m) (%) (g/m) 比(%) (g/m) 釉浆工艺参数: 料:球:水=1:2:0.8; 摇篮罐研磨 24 小时; 添加剂:CMC:0.3%,无水碳酸钠:0.3%; PH 值 釉浆序号 PH 值 釉浆细度的检测: 过 250 目的万孔筛,筛余: 釉浆序号 筛余 (%) M1 0.1522 M2 0.1456 M3 0.1647 M4 0.1367 M1 9 M2 9 M3 10 M4 9 筛余范围在 0.13%-0.17%, 釉浆细度复合产品的要求。 釉浆比重测定: 13 河 北 理 工 大 学 毕 业 论 文 釉浆序号 比重(g/ml) M1 1.72 M2 1.65 M3 1.68 M4 1.70 结果:由于釉浆比重太大,流动性太差,施釉质量不好。原因可能是电解质的加入 量过少。 按配方重新调制釉浆: 工艺参数: 料:球:水=1:2:0.8; 摇篮罐研磨 24 小时; 添加剂:CMC:0.3%,无水碳酸钠:0.4%; PH 值 釉浆序号 PH 值 M1 10 M2 10 M3 10 M4 10 筛余范围在 0.13%-0.17%, 釉浆细度复合产品的要求。 釉浆比重测定: 釉浆序号 比重(g/ml) M1 1.54 M2 1.48 M3 1.52 M4 1.45 重新调制的釉浆流动性好,有利于施釉。由于细度以符合要求,这里不再检测。 3.6 施釉与烧成 3.6.1 施釉与干燥 施釉的方法采用浸油,准备好表面平整光滑的坯体试块,把釉浆充分搅拌后进行施 釉,施釉厚度为 0.6-1.0 mm。 将施釉的实验放入烘干箱中进行烘干,烘干温度:110℃ 烘干时间:12 小时 3.6.2 烧成 将烘干的试样放入高温电炉中进行烧制。 烧成制度为: 14 河 北 理 工 大 学 毕 业 论 文 温度(℃) 时间(min) 烧成结果: 釉编号 试样 S1 S2 S3 S4 S5 生烧 生烧 生烧 生烧 生烧 生烧 生烧 生烧 生烧 生烧 生烧 生烧 生烧 生烧 生烧 生烧,开裂 生烧,开裂 生烧,开裂 生烧,开裂 生烧,剥落 M1 M2 M3 M4 20-300 120 300-1200 300 1200-1300 60 1300 保温 60 冷却方式 自然冷却 结果分析:烧成制度中的最高温制定的太低,造成试样几乎都是生烧,从釉料 M4 看出坯釉的适应性不符,造成釉在表面开裂甚至剥落的现象。 重新调整烧成制度: 温度(℃) 时间(min) 20-300 120 300-1300 360 1300-1350 60 1350 保温 60 冷却方式 自然冷却 烧成结果: 釉编号 试样 S1 S2 S3 S4 S5 光泽较好 光泽较好 光泽较好 光泽较好 光泽较好 无光 无光 无光 无光 无光 半无光 半无光 半无光 半无光 半无光 光泽较好 光泽较好 光泽较好 光泽较好 光泽较好 M1 M2 M3 M4 15 河 北 理 工 大 学 毕 业 论 文 烧成结果分析: 由试验结果可以看出,配方 2 与配方 3 均有无光效果,配方 2 的式样无光效果较好。 所以把式样 2 的釉的配方确定为釉的基础配方: 石灰石 长石 高岭土 石英 烧氧化铝 6 14 4 50 26 烧成曲线 1300-1350 60 1350 保温 60 冷却方式 自然冷却 烧成曲线 由于实验条件的限制,冷却过程为在炉中自然冷却,冷却过程的曲线,不在这里画 出。 (删除此段,自然冷却参照经验) 3.7 釉配方的进一步调制 釉的基础配方以确定,但由于釉面存在着很多缺陷,釉面不够平整,且存在着大量 的针孔,经目测,无光的效果需进一步提高,白度也需提高,在上一步实验分析结果的 基础上进行进一步的实验研究,对矿物原料的比例进行微调,从而研制出质量更高的无 16 河 北 理 工 大 学 毕 业 论 文 光釉。 ● 第一组试验 (一)试验配方: 为了进一步提高无光的效果,在配方中对石灰石的含量做了微调,加大了石灰石的 用量;釉面不平整,釉面不够平整,且存在着大量的针孔,其原因可能是釉在高温时的 粘度太大,流动性不好,所以微量的加大了长石的用量,来提供更多的碱性氧化物降低 釉的粘度。 成份 wt% 长石 15 石英 48 石灰石 8 氧化铝粉 25 高岭土 4 (二)釉浆工艺参数如下: 料:球:水=1:2:0.8; 摇篮罐研磨 24 小时; 添加剂:CMC:0.3%,无水碳酸钠:0.4%; PH 值:10 釉浆比重测定:1.52 g/ml. (三)施釉与干燥 采用浸油的方法施釉,准备好表面平整光滑的坯体试块,把釉浆充分搅拌后进行施 釉,施釉厚度为 0.6-1.0 mm。 将施釉的实验放入烘干箱中进行烘干,烘干温度:110℃ (四)烧制 烧成制度为: 温度 时间(min) 20-300 120 300-1300 360 1300-1350 60 1350 保温 60 冷却方式 自然冷却 烘干时间:12 小时 (五)烧成结果: 釉面的无光效果有了提高,光泽柔和,较为美观;但釉面仍有较为严重的缺陷,式 样有缺釉现象,针孔较多,白度较差。 ● 第二组试验 17 河 北 理 工 大 学 毕 业 论 文 针对上次试验的结果,此次试验引入了滑石,希望在降低釉的高温粘度的同时,也 有提高白度的效果。 (一)试验配方: 针对上次试验的结果,此次试验引入了滑石,希望在降低釉的高温粘度的同时,也 有提高白度的效果。 按以下配方配制釉浆 成份 wt% 长石 15 石英 48 石灰石 8 氧化铝粉 25 高岭土 4 滑石 2 (二)釉浆工艺参数如下: 料:球:水=1:2:0.8; 摇篮罐研磨 24 小时; 添加剂:CMC:0.3%,无水碳酸钠:0.4%; PH 值:10 釉浆比重测定:1.46 g/ml. (三)施釉与干燥 采用浸油的方法施釉,准备好表面平整光滑的坯体试块,把釉浆充分搅拌后进行施 釉,施釉厚度为 0.6-1.0 mm。 将施釉的实验放入烘干箱中进行烘干,烘干温度:110℃ (四)烧制 烧成制度为: 温度 时间(min) 20-300 120 300-1300 360 1300-1350 60 1350 保温 60 冷却方式 自然冷却 烘干时间:12 小时 (五)烧成结果: 釉面的无光效果较好,光泽柔和,较为美观;白度有所提高;但釉面仍有缺陷存在, 釉面仍有针孔的分布。 ● 第三组试验 针对上次试验所存在的缺陷,本次试验队烧成制度做了调整。 18 河 北 理 工 大 学 毕 业 论 文 (一)试验配方 配方没有再作调整,釉浆用上次试验中的釉浆。 测其工艺参数: PH 值:10; 釉浆比重测定:1.52 g/ml。 (二)施釉 采用浸油的方法施釉,准备好表面平整光滑的坯体试块,把釉浆充分搅拌后进行施 釉,施釉厚度为 0.5-1.0 mm。 (三)烧成 烧成制度调整如下 温度 时间(min) 20-300 120 300-1300 360 1300-1370 680 1370 保温 60 冷却方式 自然冷却 (四)烧成结果 釉面的无光效果较好,光泽柔和,较为美观;白度较好;釉面也较为平整,有少量 的针孔分布;仔细观察釉面,有晶粒析出。 ● 第四组试验 (一) 试验配方 此次试验, 配方再次进行了微调, 主要是增加了滑石的用量, 同时假加入了锆英粉, 配方如下: 成份 长石 石英 石灰石 氧化铝 粉 wt% 高岭土 滑石 锆英粉 15 45 8 22 4 3 3 (二)釉浆工艺参数如下: 料:球:水=1:2:0.8; 摇篮罐研磨 24 小时; 添加剂:CMC:0.3%,无水碳酸钠:0.4%; 19 河 北 理 工 大 学 毕 业 论 文 PH 值:10 釉浆比重测定:1.48 g/ml. (三)施釉 采用浸油的方法施釉,准备好表面平整光滑的坯体试块,把釉浆充分搅拌后进行施 釉,施釉厚度为 0.5-1.0 mm。 (四)烧成制度 温度 时间(min) 20-300 120 300-1300 360 1300-1370 680 1370 保温 60 冷却方式 自然冷却 (五)烧成结果: 釉面的无光效果较好,光泽柔和,较为美观;白度较好;釉面平整光滑。 经计算釉式为: 0.037 Na2O ? 0.169 K2O ? ? ? 1.577 0.214 MyO ? 0.580 CaO ? ? 7.050 Si2O ? ? 0.120 ZrO2? Al2O3 3.8 烧成制度确定 3.8.1 不同烧成制度比较 合理的烧成工艺控制是形成良好釉面的关键,根据最终选定的坯釉配方进行烧成制 度试验,一次烧成的难度是比较大的,因为釉的始熔温度比较低或保温时间较短,釉料 很难充分氧化,容易起泡从而造成大量针孔[8],为此,我们通过两组烧成试验,即第四 组和第五组的比较,见表3—7,烧成结果见表3—8。 表3-7 两组不同的烧成制度 第三组 时间/min 第四组 时间/min 室温~300℃ 120 室温~400℃ 120 300~1300℃ 360 400~1150℃ 360 1300~1350℃ 60 1150~1230℃ 60 1350℃保温 60 1230℃保温 60 室温 360 室温 360 表3-8 不同烧成制度结果对比 制度 釉 20 面 外 观 河 北 理 工 大 学 毕 业 论 文 第三组 无光效果较好;白度较好;釉面较为平整,有少量的针孔分布;仔细 有小的晶粒析出。 第四组 无光效果好,光泽柔和,较为美观;白度较好;釉面平整光滑。 试验证明,合理的升温、保温制度是形成良好釉面的关键因素。显然,烧成制度第 五组和第四组比较,第五组比较理想,因此确定第五组的为试验的烧成制度。 3.8.2 升温曲线 烧成制度最终确定为: 温度 时间(min) 20-300 120 300-1300 360 1300-1370 680 1370 保温 60 冷却方式 自然冷却 由于试验制品是自然冷却,无法确定准确的冷却时间,所以烧成曲线里冷却降温部 分不予画出。 烧成曲线 河 北 理 工 大 学 毕 业 论 文 第四章.釉的性能检测 4.1 性能测定 4.1.1 光泽度的测定 由于试验条件的限制,通过目测来确定试样制品光泽性效果,也把光泽度从无光到 标准釉面的光泽度分为1-10,十个等级,然后再肉眼观测评定等级,记录数据。 P1 S1 S2 S3 S4 4 4 4 4 P2 3 3 3 3 P3 3 3 3 3 P4 3 3 3 3 测试结果的评定:光泽度符合无光釉的要求。 4.1.2 白度的测定 白度的测试采用的是 WSD-Ⅲ型全自动白度计, 能够对反射物品进行迅速、 精确测量, 它可以直接测量标志白色物体颜色的各种参考量值,如白度值、颜色三刺激值、色品坐 标值、明度值、色度指数、色差值等。 这里只对第四组和第五组试样进行测试, 在测试之前, 将待测式样的表面清洁干净, 以免影响测试结果。 WSD-Ⅲ型全自动白度计首先要用标准白板进行调白,然后按照白度计的实验操作步 骤对试样进行一一测试。 P1 S1 S2 S3 S4 65.72 70.50 67.22 63.64 P2 75.34 78.61 70.40 73.26 P3 78.92 76.53 77.89 74.53 P4 80.18 85.92 82.70 78.26 22 河 北 理 工 大 学 毕 业 论 文 测试结果的评定: 第一组试验的式样白度不够高, 其他几组白度均符合要求, 其中, 第四组试验中的式样白度最好。 4.1.3.热稳定性的测定 热稳定性的测定采用的是加热急冷法。把试样将试样置于电炉内逐渐升温到 220℃, 保温 30 min,迅速将试样投人染有红色的 20℃水中 10 min,取出试样擦干,检查有无 裂纹或炸裂。 若无裂纹,则炉内温度每次升高 30℃,重复三次,记录水煮次数,以作为衡量试样 热稳定性的数据。 表4-4 热稳定性测试的结果 试 样 220℃ 240℃ 260℃ A 无裂纹 无裂纹 有裂纹 B 第三组 C 无裂纹 有裂纹 — D 无裂纹 无裂纹 有裂纹 A 无裂纹 无裂纹 无裂纹 B 第四组 C 无裂纹 无裂纹 无裂纹 D 无裂纹 无裂纹 有裂纹 无裂纹 无裂纹 无裂纹 无裂纹 无裂纹 有裂纹 测试结果的评定与分析: 在 220℃时急冷后,第三组和第四组试样的热稳定性都很好,均没有出现裂纹;在 240℃时,只有个别的出现釉裂;260℃时,出现釉裂的试样比较多了。釉的热稳定性跟 加热的温度高低有关。 热交换次数越多,说明试样的热稳定性越好,同时坯釉的适用性也很好。此次研制 的钙质无光釉的热稳定符合要求。 4.1.4 釉面硬度的测定 釉层的表面摩斯硬度等级一般是在 6~7 之间.实际工作中也通常用金属刀叉刻划釉 面来确定相对摩斯硬度范围,主要是看釉面有无痕迹。金属刀的摩斯硬度在 6~7 范围之 间。用金属刀对试验的五组制品进行刻划,再观看釉面有无划痕,并记录结果。 P1 S1 S2 无 无 P2 无 无 P3 无 无 P4 无 无 23 河 北 理 工 大 学 毕 业 论 文 S3 S4 无 无 无 无 无 无 无 无 检测结果的评定: 釉面硬度符合釉面的要求。 24 河 北 理 工 大 学 毕 业 论 文 结 论 1. 采用合理的生产工艺和烧成制度, 完全可以生产出低成本、 高质量、 环保绿色的生料 无光釉产品。 2. 钙质无光釉釉面质量好,几乎能达到熔块釉的各项性能。 3. 钙质釉化学稳定性好,适于丰富的釉装饰。 4. 本试验是在实验室进行,如需在工厂批量生产,配方及工艺还需进一步调整。 25 河 北 理 工 大 学 毕 业 论 文 参考文献 [1]先进技术陶瓷[M].武汉:武汉理工大学出版社. [2] Ferrari, Anna Maria, etc, Feasibility of using cordierite glass—ceramics as tile glaze. Journal of the American Ceramic Society1997,80(7)1757~1766. [3] A. S. Watts:Control of the ProPerties of Glazes by the Aid of Eutectics,Jour. Amer. Ceram. Soc.38(1955),343~352. [4] K. Teuchert etc. Formation of glazes of different chemical compositions at different temperatures. Interceram. 1995,44(4). [5]蔡作乾, 王琏等.陶瓷材料辞典[M].第一版.北京: 北京化学工业出版社, 2002, 80-141 . [6] 刘属兴,刘维良.陶瓷矿物原料与坯釉配方应用[M].北京:化学工业出版社, 2008, (01). [7] 祝桂洪、周健儿、曹春娥等,陶瓷釉配制基础,轻工业出版社,1989,18-38 [8] 陆佩文,无机材料科学基础,武汉工业大出版社,1996. [9] 周宛玲、何旭初、李梅、丘泰. 生料无光釉的研制[J], 江苏陶瓷,1996. [10]汪良贤,关于无光釉几个问题的探讨,中国陶瓷工业,2001. 8,40-45. 26 河 北 理 工 大 学 毕 业 论 文 谢 辞 本论文是在徐研导师的悉心指导下完成的。在试验期间,承蒙导师在学术上 的谆谆教诲,让我从陶瓷专业实验的方法、步骤及相关规程规范以及科技前沿一 无所知过渡到了牢牢掌握的阶段,掌握了对试验基本方法和技术,了解了科学研 究的过程和发现问题—分析问题—解决问题的方法, 充分培养了开展科研工作的 能力和创新的精神,以及导师渊博的知识、敏锐的洞察力、精辟的见解、严谨细 致的治学态度、丰富的实际工程经验,忘我的工作作风,都给我留下了深深的印 象,使我终身受益,永远是我学习的榜样。 实验室李茹春老师帮助我克服了许多试验中遇到的实际问题, 提出了许多有 益的建议。在此向李老师表示真诚的谢意! 实验室的师姐、师兄、师弟和师妹在试验上给予的诚挚的、无私的帮助和意 见,最后向他们表示谢意! 四年大学学习,让我拥有严谨的学习态度,掌握了良好的学习方法和大量的 专业知识,当然,这和老师的教导是分不开的。在此,我由衷的感谢材料学院所 有的老师对我的培养! 感谢所有在我进行毕业论文研究期间给予帮助的老师和同学们, 感谢在百忙 中抽出时间对本论文进行审阅批改的各位老师们! 27


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